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碳化硼陶瓷粉體的制備工藝

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碳化硼陶瓷是一種硬度非常高的材料,分子式為B?C,它還有一個(gè)“黑鉆石”的美稱。之所以被稱為“黑鉆石”是因?yàn)樗挠捕确浅8?,它的硬度僅次于金剛石和氮化硼,因此要想對(duì)它進(jìn)行深入加工,那是一件非常難的工作。關(guān)于碳化硼陶瓷的技術(shù)講解我們分為三個(gè)階段來(lái)詳細(xì)說(shuō)明,本文重要來(lái)介紹碳化硼陶瓷粉體的制備方法。
碳化硼的陶瓷粉體制備方法目前主要有自蔓延高溫合成法、碳熱還原法、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法和激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法等,其中激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法和先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法多用于制備具有特殊形貌的碳化硼陶瓷粉體。
1、自蔓延高溫合成法
自蔓延高溫合成法英文縮寫(xiě):SHS,這是一種運(yùn)用化合物合成時(shí)產(chǎn)生的反應(yīng)熱效應(yīng),從而讓復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)持續(xù)下去的一種制備工藝。這一制備工藝往往要利用鎂作為助熔劑,因此這種工藝也被稱為“鎂熱法”。
這種工藝的特點(diǎn)是:①反應(yīng)溫度低,一般反應(yīng)過(guò)程中的溫度維持在(1273~1473K)。②節(jié)約能源,由于其反應(yīng)溫度低,可以節(jié)約大量能源。③反應(yīng)迅速及容易控制,所以合成的碳化硼粉的純度較高且原始粉末粒度較細(xì)(0.1~4μm),通過(guò)這種方式制備的碳化硼粉體通常無(wú)需再進(jìn)行粉碎處理,這也是現(xiàn)在碳化硼粉體合成的最佳方式之一。雖然說(shuō)這種方式有這么多的優(yōu)點(diǎn),但是他的不足之處還是很明顯的,那就是在反應(yīng)物中會(huì)有氧化鎂的殘留,而且要想徹底去除這種物質(zhì)非常難。

碳化硼顯微圖

圖1碳化硼陶瓷粉體電子顯微圖


2、碳熱還原法
碳熱還原法是另一種常用的碳化硼陶瓷粉體的合成方法,這種工藝流程一般是將單質(zhì)硼與硼的花歌舞與碳粉以及含有碳的化合物以一定比例充分混合在一起,再將其放置在高溫?zé)Y(jié)爐中,并將Ar或N2等做為保護(hù)氣體通入爐中,最后在設(shè)定好的溫度下合成碳化硼粉體。這種工藝的具有過(guò)程簡(jiǎn)單且工藝成熟,制備穩(wěn)定。但是通過(guò)這種方式制備的碳化硼陶瓷粉體往往會(huì)有粒度分布不鈞的現(xiàn)象,另外這種方式能耗也比較大。

3、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法
先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法也常常用在碳化硼陶瓷粉體的制備上,根據(jù)合成反應(yīng)過(guò)程中是否加入氧元素可分為兩類:無(wú)氧先驅(qū)體、無(wú)氧先驅(qū)體。無(wú)氧碳化硼先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法主要利用無(wú)氧硼源與碳源通過(guò)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行制備。含氧碳化硼先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法則由溶膠–凝膠法通過(guò)硼酸與多羥基碳源反應(yīng)得到。其中含氧碳化硼陶瓷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是主流。采用這種方法制備的粉體,可使碳元素與硼元素在分子水平上均勻混合,能夠制備出粒度分布十分均勻的粉體,同時(shí)能耗也不高。二無(wú)氧碳化硼陶瓷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法則主要用于碳化硼纖維的制備,其主要含B、C與H三種元素。研究者采用6,6-(CH2)6(B10H13)2先驅(qū)體運(yùn)用氧化鋁模板法制備了φ250nm×25μm的碳化硼納米纖維。

碳化硼粉體
圖2 先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備碳化硼粉體電子顯微圖

碳化硼納米纖維

圖3 碳化硼納米纖維

4、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法
以上三種碳化硼陶瓷粉體制備的方法都已經(jīng)詳細(xì)介紹完畢,除了以上三種之外還有一種比較特殊的制備工藝,那就是激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法。這是一種利用反應(yīng)氣體分子對(duì)特定波長(zhǎng)激光束的吸收而產(chǎn)生熱分解或化學(xué)反應(yīng),經(jīng)成核生長(zhǎng)形成超細(xì)粉體。具體是化合過(guò)程是以含有碳源及硼源的氣體(BCl3、B2H6、CHCl3、CH4等)為原料,在激光的強(qiáng)烈輻射下,混合氣體迅速加溫并發(fā)生反應(yīng)生成碳化硼納米粉體顆粒與石墨、氯仿等揮發(fā)物以煙灰形態(tài)沉積在有微細(xì)孔的碳-銅柵格上,再經(jīng)過(guò)一定的處理得到具有較高純度的納米級(jí)碳化硼粉體。目前,研究者以釹釔鋁石榴石激光作為激光源,C6H6+BCl3為反應(yīng)氣體,制備出了石墨包覆B4C的納米粉體,B4C粒度為14~33nm。
這種方法的最大優(yōu)勢(shì)是能夠制備出高純度的碳化硼粉體。此外它還能精確的控制反應(yīng)區(qū),可空性強(qiáng)等特點(diǎn)。
以上就為大家介紹了目前碳化硼陶瓷粉體制備的4種主要的制備工藝,下一篇文章我們將帶大家來(lái)看看碳化硼陶瓷的燒結(jié)工藝,敬請(qǐng)期待!如果您還有碳化硅硼加工方面的問(wèn)題可以撥打:13412856568咨詢。

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